Nasjonale standert foar de bepaling fan organyske sulfides yn 'ehydratisearre knoflook yn Sina

Dizze standert is lykweardich oan 'e ynternasjonale organisaasje foar standerdisaasje foar standerdisaasje (ISO) 5567-1982 "Bepaling fan flechtich organyske sulfides yn' ehydratisearre knoflook".

1 Gearfetting fan 'e metoade

De stekproef is yn wetter, Ethanol wurdt tafoege, binne tafoege, binne destilleerd, en it destillaat yn 'e sulveren acid-medium wurdt berekkene, wurdt berekkene fan it konsumearjen fan' e konsumpsje fan sulveren nitrate-oplossing.

2 Reagens

2.1 Nitric Acid (spesifike swiertekrêft 1.42)
2.2 Etanol 95% (V / V)
2.3 Liquid paraffine
2.4 Nitric Acid 10% (V / V)
2,5 Ammonium Hydroxide 10% (v / v)
2.6 0.1000mol / L Silver Nitrate Standaard-oplossing, tarieding en kalibraasjemetoade neffens GB 601-1977 "Chemical Reagens Standert Method Metoade" Bewurking.
2.7 0.1000mol / l ammonium thiocyanate standert oplossing, weagje ammonium thiocyanate 8g ûntbûn yn 1L wetter. Kalibraasje-referinsje GB 601-1977 "Gemyske reagense standert-apparaat-tariedingmetoade" yn 'e natium Thiocyanate kalibraasjemetoade.
2.8 Ferric Ammonium Sulfate Indicator Solution, verzadigde oplossing.

3 ynstrumintaasje

By analyse, freget foaral it distillaat-apparaat foarkommen te foarkommen mei koper as rubberprodukten, destillaasjeapparaat binne grûnwedstriid grûnweglêsferbining.
3.1 It Distillation Apparatus (sjoch diagram) is in 250ml-hanne-kolf, yn steat om te wêzen mei in stopper en in gooseneck-elmog en rjochte buien en stryten sferysk as standert glês mei grûn einiget.
3.2 250 ML Ground-halsde konyske kolyske flasken, yn steat om te brûken yn ferbân mei in reflux-kondensator.
3.3 Konstant temperatuer wetterbad, yn steat om de temperatuer te kontrolearjen fan 'e temperatuer oant 37 ± 1 ° C.
3,4 G2 as G3 Glass Toerman.
3,5 fakuümpomp as wetterpomp.
3.6 PH Precision testpapier, yn steat om oan te jaan oan Ph = 7 ± 0,1. Allylided Sulfur Distillaasje-ienheid.

4 analytyske prosedueres

4.1 Sample Pretreatment
Dehydrages waarden makke yn unifoarme dieltsjes en dan sampled, dehydratisearre knoflookgranels en knofd poeder waarden direkt sampled.
4.2 Sample grutte
Weagje sawat 10g-stekproef, akkuraat nei 0.01G.
4.3 bepaling
4.3.1 Soaking
Set it gewichtige stekproef yn in flesse (3.1) mei 100 GLA's wetter, stopje de kolf mei in grûnglêzen stopje yn in konstante temperatuerwetterbad (3.3) by in temperatuer fan 37 ± 1 ° C foar 2h .
4.3.2 Distillaasje
Nei it tafoegjen fan 20ml fan Ethanol (2.2) en 2ml fan floeibere paraffine (3.3) Ferbine gau de kolf nei it destillike apparaat (sjoch Figuer), en foegje 10ml ammonium HYDROXE (2.5) ta oan 'e konyske kolf ( 3.2) sadat it legere outlet fan 'e kondensator wurdt ûnderdomped yn' e Ammonium Hydroxide-oplossing.
Ferwarmje de kolf (3.1) om distillaasje te stopjen nei it krijen fan 60 ml distillearje, waskje de kondensator mei wetter, en sammelje de waskingen yn in konyske kolf.
De temperatuer moat wurde regele wurde tidens de destillaasje om spilling fan gasbellen te foarkommen en om it passende tariven fan distiliteit te krijen ta te krijen.
4.3.3 titraasje
Neutralisearje it destilisaasje (a) yn 'e konyske flesse mei nitriszuur (2.4) en stabilisearje de pH om 7 ± 0,1 as mjitten mei ph presys testpapier (3.6). Foegje 20,00 ml fan in standert oplossing ta fan sulveren nitraat (2.6) nei it destillaat (A) en ferwaarmje it yn in wetterbeam by Reflux foar 1 oere. It destillaat (a) wurdt ôfkuolle oant keamertemperatuer en filterje troch in glêzen trecht, (3.4) in fakuümpomp of in wetterpomp (3.5) en de delslach waard 4 kear wosken mei hyt wetter en it filtearje en waskingen (b ) waarden sammele. Foegje 5 ml-kikkers ta (2.1) en in pear druppels ferripe ammonium sulfate-oplossing (2.8) nei de filtaasje- en wassen (b), titraat mei 0,1000 mol / l ammonium thiocyanate standert oplossing (2.7) oant de oplossing is ljocht brún-read en hâld it foar 0,5 min.

5 Berekkening fan analyse resultaten

5.1 Berekkeningsmetoade
De ynhâld fan volattele organyske gearstalde gearstald yn 'e ranglike knoflook útdrukt as massa-persintaazje fan allyleare swavel wurdt jûn troch de folgjende formule: MCVCX100057.0) 20 (21 ×
Wêr: X - PERCENTAGE-ynhâld fan volatile organeffur-ferbiningen yn 'e rydt knoflook,%;
C1 - konsintraasje fan sulveren nitraat standertoplossing (2.6), mol / l;
C2 - konsintraasje fan ammonium Thiocyanate standertoplossingen (2.7), mol / l;
V - Voluming fan Ammonium Thiocyanate Standert oplossing konsumeare, ml;
0,057 - gram baarnde proped sulfur [(ch2ch = ch2) 2s] lykweardich oan 1,00 ml fan in standert oplossing fan sulveren nitraat mei c = 1.000 mol / l;
m - massa fan it eksimplaar g. De krigen resultaten sille útdrukt wurde nei twa desimale plakken.
5,2 presyzje fan 'e metoade
Foar deselde operator moat it ferskil tusken twa opienfolgjende resultaten net mear as 5 persint fan har gemiddelde wearde wêze, werhelje oars de bepaling.
5.3 Eksperimintaal rapport
Nim it aritmetyske gemiddelde fan twa bepalingen as resultaat.

Annotaasje:

Dizze standert wurdt foarsteld troch it Buro fan net-staple iten fan it Ministearje fan Keaphannel fan 'e Folksrepublyk Sina.
Dizze standert is ferantwurdelik foar opmerjen fan Beijing Food Food Research Institute.
De wichtichste drop fan dizze standert shen bing, liu zhenfang, li weidong, werom nei jiuzhen.
Ministearje fan Keaphannel fan 'e Folksrepublyk Sina 1988-02-29 goedkard 1988-07-01-ymplemintaasje.